高反映温度对于五氟化溴法氧同位素组成测定的影响（一）

五氟化溴法在合成氧化物以及硅酸盐矿物的高反氧同位素组成时，反映温度与反映光阴是映温于氟影响关键因素。（目的度对定）在保障反映光阴的条件下，钻研较高反映温度条件(550～800℃)对于五氟化溴法氧同位素组成合成的化溴影响。（措施）在高反映温度条件下对于国家尺度物资GBW04409妨碍氧同位素样品制备与同位素组成合成表明：（服从）反映温度在550～675℃，法氧取患了较饶富的同位O2产率，δ18O会集在10.4‰～11.8‰规模，素组精确度较高；反映温度高于700℃后，成测O2产率飞腾，高反δ18O扩散在10.8‰～26.8‰规模，映温于氟影响δ18O发生清晰的度对定正倾向；经由火次氟化反映、并吞群集气体的化溴方式取患了与尺度物资推选值相宜合的δ18O合乐成果。（论断）在高于700℃的法氧反映温度条件下，BrF5与镍反映器爆发反映，同位削减了试剂破费。素组由于BrF5试剂量缺少，导致O2产率偏低从而引起氧同位素分馏。

晃动同位素合成措施钻研是晃动同位素地球化学的紧张组成部份，它是睁开同位素实际及运用的试验根基。当初已经发现的矿物中，氧化物矿物已经逾200种，在地壳中普遍扩散；发现的硅酸盐矿物有600余种，约占已经知矿物种的1/4，是三大类岩石的主要造岩矿物（潘兆橹等，1994）。氧化物及硅酸盐矿物中的氧同位素组成钻研可取患上成岩成矿物资源头（卢琦园等，2018；梁维，2019；赵如意等，2020）、成因（姜军胜等，2015）、演化（郝黝黑等，2020）等紧张信息，是揭示地壳中种种地质、地球化学历程的紧张本领之一。自Clayton and Mayeda（1963）建树了硅酸盐及氧化物等矿物五氟化溴（BrF5）氧同位素合成措施以来，因其具备较高的合成精度，使患上该合成措施以及试验装置可能在氧同位素地球化学运用中患上以不断美满以及改善（Clayton，1986；丁悌平等，1988，李延河等，1992；张建锋等，2021），并成为典型的氧同位素合成措施。

之后用于岩石以及矿物中氧同位素组成的合成措施，主要有五氟化溴法、激光氟化法（Laser-fluorination）以及二次离子质谱法（SIMS）。五氟化溴法是在真空条件下，试样与BrF5试剂在恒温加激情景下爆发氧化反映释放出O2，直接对于O2（张建锋等，2021）或者转化为CO2（Clayton and Mayeda，1963；李延河等，1992）群集，用气体同位实质谱仪妨碍氧同位素合成；激光氟化法是在真空腔体内，经由红外激光器对于镍反映盘内的试样妨碍高温加热，并与预先引入的BrF5试剂爆发氧化反映释放出O2，经由火子筛吸附群集，引入气体同位实质谱仪妨碍氧同位素组成合成(Sharp,1990;龚冰以及郑永飞，2003；高建飞以及丁悌平，2007；刘熙等，2016)；二次离子质谱法是运用热电离铯源发生133Cs+一次离子轰击样品概况，使小部份粒子电离，二次离子经样品概况低压减速落伍入质谱仪按荷质比妨碍分说，并经由法拉第杯对于16O-以及18O-妨碍接管，经尺度样品校对于后合计其氧同位素组成（Valley et al.，1998；周丽芹等，2012；王润等，2013）。由于岩石以及矿物中的氧同位素组成合成的尺度物资多接管五氟化溴法遏制定值，这使患上激光氟化法（Laser-fluorination）以及二次离子质谱法（SIMS）所患上试验数据均与之妨碍比力，评估其精确度。

BrF5氧同位素组成合成措施尽管测试精度较高，但试验影响因素较多。已经有钻研者对于真空零星气密性（李延河等，1992）、情景湿度（郑淑蕙等，1986，李延河等，1992；张建锋等，2019）、样品纯度（李延河等，1992）、氟化试剂纯度（李延河等，1992；万德芳以及李延河，2006）、测试气体工具（李延河等，1992；龚冰以及郑永飞，2003；Mattey and Macpherson，1993）、反映温度及反映光阴（Clayton and Mayeda，1963；Garlick and Epstein，1967；李延河等，1992；石晓等，2018）等对于氧同位素组成合成的影响妨碍了钻研与报道。Garlick and Epstein(1967)报道指出，由于反映温度或者反映光阴缺少，组成样品中的氧提取不残缺而导致的产率偏低，会引起合乐成果发生负倾向，由于氟化试剂缺少导致的产率偏低会引起合乐成果发生正倾向；袁维玲等（1996）以为样品与BrF5反映历程的影响因素，反映温度是主要的，而反映光阴是主要的，但两者之间需要适量调节。高的反映温度会减速化学反映历程，特意对于化学反映速率飞快、反映光阴较长的石榴子石、橄榄石、绿帘石、蓝晶石及磁铁矿等高温难熔矿物。以往对于高反映温度对于岩石以及矿物中氧同位素组成合乐成果的影响钻研报道较少，Clayton and Mayeda（1963）以为在700℃下，未见BrF5分解的证据，而且在此温度下，BrF5与镍反映器反映不太清晰；袁维玲以及潘飞云（1996）提及温渡过高会减轻BrF5与镍金属质料的反映；陈忠夷易近（1990）提到反映温渡过高，试剂侵蚀反映器，且析出的氧与反映器内壁反映天生氧化物，上述意见均缺少零星性试验证据，给试验钻研职员参考带来利便。因此，本文以用于岩石以及矿物氧同位素组成合成妨碍品质监控的国家尺度物资GBW04409（石英）为钻研工具，睁开高温条件下BrF5氧同位素组成合成试验，品评辩说高反映温度对于氧同位素组成合成的影响，判断岩石以及矿物BrF5法氧同位素组成合成的反映温度下限规模，为取患上高详尽度、高精确度的试验服从提供参考凭证。

1.试验部份

1.1试验道理

在真空条件下，将确定量的含氧矿物或者岩石试样与BrF5试剂在恒温加热条件下妨碍氟化反映释放出O2，将天生的O2与其余副产物分说、纯化后，运用5Å份子筛对于O2妨碍群集，解吸后引入气体同位实质谱仪的双路进样零星妨碍氧同位素组成合成。

做作物资中氧同位素组成个别用δ18 O展现，为了便于国内比力，经由样品与国家尺度物资GBW 04409（石英）δ18 O值的比力丈量，将样品δ18 O值转换成相对于国内尺度V-SMOW的δ18 OV-SMOW值。

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